اصول روش
نمونه در مخلوط حلال آلی و استیک اسید گلاسیال حل و با پرکلریک اسید در استیک اسید به روش پتانسیومتری تیتر می‌شود. نتیجه به‌صورت معادل میلی‌گرم KOH بر گرم نمونه گزارش می‌شود.
راهنمای آنالیز
عدد بازی کل (TBN)
Total Base Number
ذخیره قلیایی روغن موتور برای خنثی کردن اسیدهای حاصل از احتراق؛ معیار تعیین زمان تعویض روغن.
استانداردISO 3771 · ASTM D2896
الکترودpH ترکیبی محیط غیرآبی (LiCl)
تیترانتپرکلریک اسید ۰٫۱ مولار در استیک اسید
پارامتر
استانداردISO 3771 · ASTM D2896
مواد لازم
- ۲-پروپانول با خلوص آزمایشگاهی
- استیک اسید گلاسیال
- استون
- تولوئن با کمترین ناخالصی
- پرکلریک اسید در استیک اسید ۰٫۱ مولار (الزاماً تجاری)
- تریس (THAM) به‌عنوان استاندارد اولیه
- لیتیم کلرید برای الکترولیت الکترود (محلول اشباع در اتانول)
- اسید کلریدریک ۰٫۱ مولار، اتانول و سودالایم
وسایل موردنیاز
- تیتراتور ETA-106 یا ETA-110
- الکترود pH ترکیبی محیط غیرآبی
- ترازوی آزمایشگاهی (حداقل ۳ رقم اعشار)
- پیست‌های حلال، آب مقطر، ایزوپروپانول و اتانول
- دو بالن ۵۰۰ میلی‌لیتری جدا برای ساخت حلال، پیپت و بشر
دستگاه‌های پیشنهادی
مراحل انجام آزمون
- 1ساخت حلال مطابق ISO 3771: ۱۰۰ میلی‌لیتر استون، ۳۰۰ میلی‌لیتر استیک اسید و ۶۰۰ میلی‌لیتر تولوئن.
- 2ساخت الکترولیت لیتیم کلرید و پر کردن الکترود؛ کنترل اختلاف پتانسیل در بافر pH ۴ و pH ۷ (حداقل ۱۶۲ میلی‌ولت).
- 3آماده‌سازی بورت و استانداردسازی پرکلریک اسید با محلول تریس (THAM)؛ دستگاه حجم برداشت‌شده و غلظت را خودکار محاسبه می‌کند.
- 4اجرای آزمون بلانک حلال.
- 5وزن کردن نمونه روغن، افزودن حلال و اجرای روش Low range یا High range.
- 6شستشوی الکترود و نازل بین آزمون‌ها؛ در پایان روز، تخلیه و شستشوی بورت با آب مقطر.
خطاهای رایج و راه‌حل
گیر کردن پیستون یا آسیب بورت
پرکلریک اسید خورنده است؛ اگر بیش از ۱۰ روز در بورت بماند شیشه را می‌خورد. در پایان هر روز کاری بورت را تخلیه و با آب مقطر شستشو دهید.
نوسان پتانسیل و نویز
سطح الکترولیت الکترود پایین آمده یا حلال ناخالص است؛ الکترولیت را شارژ و از حلال‌های با خلوص آزمایشگاهی استفاده کنید.
نتیجه وابسته به نوع حلال
تولوئن حاوی ناخالصی اسیدی یا قلیایی، عدد بازی را جابه‌جا می‌کند؛ از تولوئن با کمترین ناخالصی استفاده کنید.
غلظت تیترانت با محلول دست‌ساز متفاوت است
ساخت پرکلریک اسید در استیک اسید ساده نیست؛ محلول تجاری بخرید و آن را با تریس استاندارد کنید.
گرفتگی نوک نازل
نمک خشک‌شده روی نوک نازل را پیش از شروع کار با آب مقطر بشویید؛ وگرنه فشار به شیر سه‌کاناله و پیچ‌های بورت آسیب می‌زند.
اطلاعات تکمیلی
صنایع مرتبط
استانداردها
ISO 3771 · ASTM D2896
فایل‌ها و ویدئوها
ویدئوی آموزشی
ویدئوی آنالیز عدد بازی (TBN) مطابق ISO 3771 با ETA-106 · ۲:۲۸
مشاوره تخصصی
نتیجه آزمو‌نتان تکرارپذیر نیست؟
نمونه یا مسئله آنالیز خود را بفرستید تا با مشاور شیمی بررسی کنیم.