راهنمای آنالیز

عدد اسیدی کل (TAN)

Total Acid Number

شاخص اصلی اسیدیته و اکسیداسیون روغن‌ها و فرآورده‌های نفتی؛ برای پایش عمر روغن صنعتی و توربین، کنترل کیفیت روغن پایه و تصمیم‌گیری درباره تعویض روغن.

استانداردASTM D664
الکترودpH ترکیبی محیط غیرآبی (LiCl)
تیترانتKOH الکلی ۰٫۱ مولار
پارامتر
استانداردASTM D664
مشاوره برای این آنالیز

اصول روش

نمونه در حلال تیتراسیون (تولوئن، ۲-پروپانول و مقدار کمی آب) حل می‌شود و با محلول استاندارد پتاسیم هیدروکسید الکلی ۰٫۱ مولار به روش پتانسیومتری تیتر می‌شود. پتانسیل با الکترود pH ترکیبی ویژه محیط غیرآبی (پرشده با لیتیم کلرید) دنبال و نقطه هم‌ارزی از روی نقطه عطف منحنی تعیین می‌شود. نتیجه پس از کسر بلانک حلال، به‌صورت میلی‌گرم KOH بر گرم نمونه گزارش می‌شود. نرم‌افزار سه روش آماده دارد: بلانک، عدد اسیدی کم (Low range با تزریق‌های ۰٫۰۱ میلی‌لیتری) و عدد اسیدی معمول و بالا (High range با تزریق دینامیک).

مواد لازم

  • ۲-پروپانول با خلوص آزمایشگاهی (نه صنعتی)
  • تولوئن با کمترین ناخالصی
  • آب مقطر دو بار تقطیر
  • پتاسیم هیدروکسید الکلی ۰٫۱ مولار (ترجیحاً محلول تجاری)
  • لیتیم کلرید برای الکترولیت الکترود
  • اسید کلریدریک ۰٫۱ مولار، اتانول و سودالایم

وسایل موردنیاز

  • تیتراتور ETA-106 یا ETA-110
  • الکترود pH ترکیبی محیط غیرآبی
  • ترازوی آزمایشگاهی (حداقل ۳ رقم اعشار)
  • پیست‌های حلال، آب مقطر، ایزوپروپانول و اتانول برای شستشوی الکترود
  • پیپت مدرج، بالن ژوژه و بشر

مراحل انجام آزمون

  1. 1ساخت حلال تیتراسیون و الکترولیت لیتیم کلرید طبق دستورالعمل؛ پر کردن الکترود.
  2. 2آماده‌سازی بورت: Prepare کردن بورت تا حباب‌ها خارج شوند.
  3. 3استانداردسازی تیترانت KOH الکلی با پتاسیم هیدروژن فتالات (KHP)؛ دستگاه غلظت را تا ۴ رقم اعشار محاسبه و ذخیره می‌کند.
  4. 4اجرای آزمون بلانک حلال.
  5. 5وزن کردن نمونه متناسب با عدد اسیدی مورد انتظار، افزودن حلال و اجرای روش Low range یا High range.
  6. 6شستشوی الکترود بین آزمون‌ها با حلال، ایزوپروپانول، دستمال آغشته به اتانول و آب مقطر؛ و در پایان روز، شستشوی بورت با ایزوپروپانول.

خطاهای رایج و راه‌حل

نویز زیاد و نتیجه نادرست

ایزوپروپانول یا تولوئن صنعتی و ناخالص است؛ از مواد با خلوص آزمایشگاهی استفاده کنید. ناخالصی حلال می‌تواند عدد اسیدی را چند برابر نشان دهد.

پاسخ کند یا نقطه عطف نامشخص

غشای الکترود چرب شده است؛ آن را با دستمال آغشته به اتانول تمیز کنید. مهم‌ترین مرحله آزمون، تمیز کردن الکترود است.

افت حساسیت الکترود

روغن به داخل الکترود نفوذ کرده است؛ الکترولیت لیتیم کلرید را تعویض و اختلاف پتانسیل بین بافر pH ۴ و pH ۷ را آزمایش کنید (حدود ۱۶۲ میلی‌ولت).

مواد جامد در بطری یا بورت KOH

بهتر است تیترانت به‌صورت تجاری تهیه شود؛ مواد جامد به شیر سه‌کاناله و بورت آسیب می‌زنند.

گیر کردن پیستون بورت

KOH الکلی اگر روزها در بورت بماند شیشه را خورده و برآمدگی ایجاد می‌کند؛ در پایان هر روز کاری بورت را با ایزوپروپانول شستشو دهید.

نتیجه بالاتر از واقعی

بلانک حلال را هر روز تعیین کنید تا از نتیجه کسر شود.

اطلاعات تکمیلی

صنایع مرتبط

استانداردها

ASTM D664

ویدئوی آموزشی

ویدئوی آنالیز عدد اسیدی (TAN) با ETA-106 · ۲:۲۵

مشاوره تخصصی

نتیجه آزمو‌نتان تکرارپذیر نیست؟

نمونه یا مسئله آنالیز خود را بفرستید تا با مشاور شیمی بررسی کنیم.