روش مرجع اندازهگیری آب در دارو، غذا، روغن و فرآوردههای نفتی، رنگ و رزین، حلالها و سموم؛ اختصاصی برای آب و نه سایر مواد فرار. با کارل فیشر ETA-KF360 هر آزمون در کمتر از ۵ دقیقه انجام میشود.
در محلول متانولی، ید در حضور دیاکسید گوگرد و یک باز (ایمیدازول) با آب به نسبت استوکیومتری ۱ به ۱ واکنش میدهد. ابتدا دستگاه حلال سل را خشک میکند، سپس نمونه وزنشده به سل اضافه و با معرف کارل فیشر تیتر میشود. نقطه پایان با الکترود دوبل پلاتین و روش ولتامتری تشخیص داده میشود و درصد آب از حجم معرف مصرفی و غلظت تعیینشده آن محاسبه میشود. این روش برای نمونههای مایع، جامد و خمیری کاربرد دارد و آب آزاد و پیوندی را اندازه میگیرد.
مواد لازم
حلال کارل فیشر (متانول خشک)
معرف (تیترانت) کارل فیشر ۵ میلیگرم بر میلیلیتر؛ تکجزئی یا دوجزئی
1پر کردن سل با حلال: با پمپ حلال دستگاه و بدون باز کردن درپوش، تا جایی که پینهای الکترود کاملاً در حلال باشند.
2پیشتیتراسیون (Drift): دستگاه آب حلال و رطوبت سل را خشک میکند؛ drift کمتر از ۲۰ میکرولیتر در دقیقه قابل قبول است.
3استانداردسازی تیترانت: تزریق حدود ۱۰ تا ۲۰ میکرولیتر آب مقطر با سرنگ و وارد کردن وزن آن؛ دستگاه غلظت دقیق معرف را محاسبه و ذخیره میکند. این کار را روزانه انجام دهید.
4افزودن نمونه: نمونه را سریع وزن و به سل اضافه کنید و وزن را وارد کنید (مایع با سرنگ، جامد با ظرف توزین ویژه).
5تیتراسیون و گزارش: دستگاه تا نقطه پایان تیتر میکند و درصد آب را همراه با منحنیها و گزارش PDF مطابق GLP ارائه میدهد.
6تعویض حلال: پس از ۳ تا ۴ آزمون، یا وقتی محلول بیش از حد پر یا دوفازی شد، حلال را با کلید Waste تخلیه و حلال تازه اضافه کنید.
خطاهای رایج و راهحل
نتایج پشت سر هم مدام کم میشود
ظرفیت انحلال حلال تمام شده است؛ حلال سل را تعویض کنید.
تکرارپذیری پایین
مقدار نمونه خیلی کم است یا نمونه همگن نیست. بورت را چند بار Prepare کنید تا حبابها خارج شوند، مولکولار سیو لوله خشککن را عوض کنید و نمونه را سریع و دقیق وزن کنید.
Drift بعد از تیتراسیون بالا میماند
نمونه کامل حل نشده و هنوز آب آزاد میکند؛ زمان همزدن را بیشتر کنید یا حلالی انتخاب کنید که نمونه را کامل حل کند.
نتیجه بالا در نمونههای آلدهید و کتون
این مواد با متانول واکنش داده و آب اضافی تولید میکنند؛ از معرف و حلال ویژه بدون متانول استفاده کنید.
محلول سل تیره شده و آنالیز شروع نمیشود
ظرفیت حلال تمام شده یا پس از کالیبره کردن بورت، تیترانت اضافی وارد سل شده است؛ حلال را تخلیه و حلال تازه اضافه کنید.
پتانسیل بهجای کاهش، بالا میرود
حلال اشباع شده است؛ حلال را تعویض کنید.
آنالیز به نتیجه نمیرسد و سیگنال زیر ۱۰۰ میلیولت نمیآید
مقدار نمونه برای آب موجود در آن زیاد است؛ مقدار نمونه را کم کنید.
غلظت تیترانت کمتر از حد انتظار است
تیترانت رطوبت هوا را جذب کرده یا ماده خشککن روی بطری اشباع شده است؛ درِ بطری را محکم ببندید و استانداردسازی را تکرار کنید.